Kolon dolgu maddesi olarak farklı gözenek yapısına sahip modifiye silika yapılarının sentezi, karakterizasyonu ve uygulamaları

Abstract

Bu çalışmanın amacı, sol-jel sentez yöntemi kullanarak, kolon dolgu maddesi ve aromatik bileşen içeren karışımların analizinde HPLC kolon dolgu maddesi olarak kullanılabilecek silika yapılarının sentezidir. Bu tezde, öncelikle mezo gözenekli ve partiküler silika yapıları, sürfaktant kontrollü reaksiyon şartlarında, tetraetoksiortosilikattan sol-jel sentez metodu ile sentezlendi. Daha sonra farklı yüzey aktivitesine sahip kolon dolgu maddeleri, bu silika yapısından yüzey modifikasyonu ile hazırlandı. Silika yüzey fonksiyonalitesini değiştirmek için kumarin ve vanilin alkol grupları kullanıldı. Çalışmanın ikinci kısmında ise silika yapılarından yarı sert karakterli poliüretan yapılı hibrit kolon dolgu maddeleri sentezlendi. Hazırlanan kolon dolgu maddeleri, yapı, morfoloji ve termal özellikleri yönünden karakterize edildi. Sağlanan örneklerin mikroyapı ve morfolojileri X-ray difraksiyon (XRD), enerji dispersif X-ray spektrofotometreli taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile çalışıldı. Boyut ve bileşim analizleri SEM ve EDX teknikleri kullanılarak belirlendi. Hazırlanan polimerlerin ve polimerik kompozitlerin termal özellikleri, TGA, DTA ve DSC ile belirlendi. Sonuç olarak sentezlenen silika temelli materyaller farklı karışımların HPLC tekniği ile analizinde kolon dolgu maddesi olarak araştırılmıştır.

The aim of this thesis is to prepare of silicates to use as HPLC column packing materials and to analyze the mixture containing aromatic compounds with sol-gel synthesis methods. In this thesis, firstly, mesoporous ans particular silica structure was synthesized with surfactant controled reaction condition by sol-gel methods from tetraethylorthosilicate. Then, colunm packing materials with different surface activities, were prepared from this silica structure by surface modification reactions. In order to change of surface functionality of silica, columarine and vanillic alcohol were used. In the second part of the study, semi rigid polyurethane-silica hybrid materials as monolitic column packing materials were synthesized. The prepared column packing materials were characterized in term of their structure, morphology, and thermal behaviour. The microstructures and morphology of the obtained samples were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) equipped with an energy-dispersive X-ray spectrometer (EDS). Thermal properties of prepared polymers and polymeric composites were determined with TGA, DTA and DSC analysis. Size and composition analysis were determined by SEM and EDX techniques. As a result, the synthesized silica-based materials were investigated as a column packing materials in the analysis of different mixture analyzed with HPLC technique.