HİBRİD POLİAMİD NANOKOMPOZİTLERİN POSS TEMELLİ NANOMALZEMELERDE HAZIRLANMASI VE FİZİKOKİMYASAL TANIMLANMASI Nilüfer Kıvılcım (Kiğılı) İnönü Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı xiv+ 146 sayfa 2008 Danışman: Prof.Dr. Turgay SEÇKİN Sol-jel işlemi, hibrit anorganik-organik ağ yapıların hazırlanmasında kullanılmıştır. Fonksiyonel alkoksi silan temelli seramer yapılar, uyumlu poliamitler ile ve sekiz fonksiyonlu polihedralsilseskioksan (POSS) ile hazırlanmıştır. Anorganik ve organik yapılar arasında kovalent bağ oluşmasına rağmen, sonuçta elde edilen malzemeler ağ yapılı olup seramik yapı ile güçlendirilmiş polimerik zincirlerden oluşmuştur. Malzemelerin bu özelliği dolgu maddesi içeren elastomerlere benzemektedir. Bu çalışma da ana kurgu anorganik katkı miktarı ile polimerin son özelliğinin değişimi üzerinedir. Sol-jel prosesi ile yeni poliamitler Ti(OiPr)4 ve Zr(OBu)4 kullanılarak hazırlanmıştır. Bu yöntemin dayandığı temel L-lysine ile işlevsellik kazanan alkoksi silanların çok yüksek yoğunluklu hibrit ağ yapısı hazırlanmasında kullanılmasıdır. Bir başka yaklaşımda ise, farklı killer kullanılarak poliamit-kil hibrit malzemeleri de hazırlanmıştır. Isıl kararlılık kil miktarının artması ile artmıştır, ayrıca, saf halde interkale olan yapılar elde edilememiş, onun yerine daha çok karışık yapılar elde edilmiştir. Çalışmanın son aşamasında ise, krizotil yüzeyi g-propiltrietoksisilan ile modifiye edilerek poliamid yüzeye kovalent bağlarla bağlanmıştır. Bu yeni sistemlerle hazırlanan poliamidlerin yapısal analizleri, diferansiyel ısıl analiz (DTA), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) , termogravimetrik analiz (TGA), electron mikroskopu (SEM, X-ışınları difraksiyonu (XRD) ve diğer bilinen teknikler ile yapılmıştır. Anahtar Kelimeler: POSS, Poliamid, Tabakalı killer, Yüzey modifikasyon, Sol-jel kimyası, Nanomalzemeler, Nanokompozitler
PREPARATION AND PHYSICOCHEMICAL CHARACTERIZATION OF HYBRID POLYAMIDE NANOCOMPOSITES FROM POSS NANOMATERIALS Nilüfer Kıvılcım (Kiğılı) İnönü University Graduate school of Natural and Applied Sciences Chemistry Department xiv + 146 pages 2008 Mentor: Prof.Dr. Turgay SEÇKİN The sol-gel process has been employed to generate hybrid inorganic-organic network materials. Unique ceramers were prepared based on an alkoxysilane functionalized soft organic polyamides and octa functionalized polyhedralsilsesquiones (POSS). Despite the formation of covalent bonds between the inorganic and organic constituents, the resulting network materials composed of a silicate rich phase embedded in a matrix of the organic polyamide chains. The behavior of such materials was similar to elastomers containing reinforcing filler. The study focused on the influence of inorganic filler content on the final structure and thermal properties of polyamides. The sol-gel approach has also been exploited to generate novel polyamides in which Ti(OiPr)4 and Zr(OBu)4 were used to generate novel monomers. These systems were based on alkoxysilane functionalized L-Lysine, which generated hybrid, networks with very high crosslink densities. In another study, intercalated polymer?clay nanocomposites were prepared based on various polyamide networks and clay. This work explored the influence of incorporated clay on the thermal properties of polyamides. The thermal strength increased with increasing clay content. Also, the pure intercalated nanocomposite structure could not be generated. Instead, all nanocomposite systems possessed an either intercalated or delaminated. The final project involved the characterization of a series of chrysotile surface functionalized with g-aminopropoyltriethoxysilane (APS), and its surface polymerization with polyamides. Polyamides synthesized with such new systems are structurally elucidated with differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) as well other conventional techniques. Keywords: POSS, Polyamide, Layered Silicates, Surface modification, Sol-Gel Chemistry, Nanomaterials, Nanocomposites
