Yazar "Çelik, Mehmet Sena" seçeneğine göre listele

Listeleniyor 1 - 1 / 1
  • Küçük Resim
    Öğe
    Sodyum ve potasyum tetrafloroborat bileşiklerinin üretiminde kristalizasyon şartlarının belirlenmesi
    (İnönü Üniversitesi, 2019) Çelik, Mehmet Sena
    Bu çalışmada ilk olarak özellikle organik ve polimer teknolojisinde katalizör olarak çok sık kullanılan sodyum tetrafloroborat (NaBF4) bileşiğinin üretimi ve kristalizasyon şartları belirlenmeye çalışılmıştır. Bunun için sodyum tetrafloroborat bileşiğinin 250 rpm karıştırma hızı ile karıştırılan 30.7, 41.8, 52.3, 61°C sıcaklıklarındaki doygun çözeltileri 3, 5, 6, 7, 8, 9, 10°C/Sa soğutma hızlarında soğutularak nükleasyon sıcaklıkları bulunmuştur. Böylece metastabil bölge genişlikleri elde edilmiştir. İndüksiyon periyodu çalışmaları kapsamında 30.7, 41.8, 52.3, 61°C sıcaklıklarda doygun çözeltiler kendi metastabil bölgesindeki farklı sıcaklıklara maksimum soğutma hızı ile soğutulmuştur. Bu deneylerde ölçülen indüksiyon periyodu değerleri kullanılarak her bir çözeltide nükleasyon için kritik nüklei yarıçapı (r), kritik nüklei için molekül sayısı (i), oluşum enerjisi(∆Gv), nüklei oluşumu için gerekli kritik enerji (∆G*) değerleri elde edilmiştir. Sodyum tetrafloroboratın üretimi esnasında sodyum karbonat ve floroborik asit bileşikleri arasındaki reaksiyonun aktivasyon enerjisi 12,11kJ/mol olarak hesaplanmıştır. Söz konusu reaksiyonda floroborik asit'e ait reaksiyon derecesi 1.4, sodyum karbonat'a ait reaksiyon derecesi ise 1,25 olarak bulunmuştur. Sodyum tetrafloroboratın MSMPR kristalizöründe kristalizasyon ile üretim şartlarının belirlenmesi amacıyla kristallerin partikül boyut dağılımı üzerine; kalma zamanı, sıcaklık, karıştırma hızı, debi, karıştırıcı tipi, kalsiyum klorür ve magnezyum klorür safsızlığı, borik asit, sodyum karbonat ve floroborikasit fazlalığının etkileri incelenmiştir. Yapılan çalışmalarda kristal boyut dağılımı için çözeltinin MSMPR kristalizöründe kararlı hal kalma zamanı 160dk. olarak bulunmuştur. MSMPR kristalizör sisteminde sıcaklık, karıştırma hızı, debi, karıştırıcı tipindeki pervane sayısı, kalsiyum klorür, magnezyum klorür, borik asit, sodyum karbonat ve floroborik asit derişimleri niceliklerinin tümünde artış söz konusu olduğu zaman kristal boyut dağılımında düşüş olduğu elde edilen bulgular arasındadır. Tez çalışmasının ikinci basamağında alüminyum alaşımında kullanılan potasyum tetrafloroborat (KBF4) bileşiğinin üretim verimi, kristalizasyon ve reaksiyon kinetiğini etkileyen parametreler incelenmiştir. Potasyum tetrafloroborat üretiminde reaksiyon verimi ve partikül boyut dağılımı üzerine karıştırma hızı, karıştırma süresi, sıcaklık, kalsiyum klorür ve magnezyum klorür safsızlık derişimi, borik asit fazlalığı ve HBF4/KOH mol oranının etkileri incelenmiştir. Gerçekleştirilen çalışmalarda sıcaklık artışının reaksiyon verimi üzerine olumsuz etkisi olduğu tesipit edilmiştir. Reaktif derişimlerinin artması ve HBF4/KOH mol oranının artması reaksiyon verimini arttırmaktadır. Reaksiyon verimi açısından optimum karıştırma süresi ise 30dk. olarak belirlenmiştir. Kalsiyum klorür safsızlığı reaksiyon verimini azaltmakta ve borik asit katkısı da aynı şekilde reaksiyon verimini düşürmektedir. Karıştırma hızı ise 500rpm'e kadar verime önemli bir etkisi yok iken 700rpm'de reaksiyon verimini düşürmektedir. Reaktiflerin derişimi potasyum tetrafloroborat bileşiğinin partikül boyut dağılımını arttırırken kalsiyum klorür, magnezyum klorür, safsızlıkları ve borik asit katkısı potasyum tetrafloroborat bileşiğinin partikül boyut dağılımını azaltmaktadırlar. Potasyum tetrafloroborat bileşiği; potasyum hidroksit ve floroborik asit arasındaki reaksiyon ile oldukça hızlı bir şekilde oluşmaktadır. Çöktürme kristalizasyonu yöntemiyle potasyum tetrafloroborat bileşiğinin üretiminde reaktifların derişimi ve reaksiyon hızı arasında kabul edilebilir bir katsayısı elde edilemediğinden aktivasyon enerjisi değeri hesaplanamamıştır.